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    二正丁胺的石灰氮法生产工艺

    二正丁胺除了正丁醇法生产制备以外,还有石灰氮(氰氨化钙)法,石灰氮法生产二正丁胺的工艺过程是怎样的?


    将正丁醇、氨气、氢气经流量计控制,按配比通入不锈钢反应塔,塔内填充石灰氮(氰氨化钙),将石灰氮悬浮在冰水中,慢慢加入冷却的氢氧化钠溶液,温度保持在25℃以下,剧烈搅拌1h,得到氰氨化钠溶液。


    向此溶液中加入溴丁烷-乙醇溶液,搅拌回流2.5h,然后进行蒸馏,将剩余物冷却吸滤,滤饼用乙醇洗涤,将滤液和洗液合并,用苯萃取,将萃取液用无水硫酸钙干燥,经蒸除苯后将剩余物减压蒸馏,收集147~151℃(4.66kPa)馏分,得二丁基氰胺。


    依次将水和浓硫酸、二丁基氰胺加入反应器,缓慢回流6h,冷却,沿器壁倒入冷却的氢氧化钠溶液(流至反应器底部而不与反应物料混合),使游离胺分离;然后加热,将胺和水一起蒸出。向馏出物中加入粒状氢氧化钾,并用冰冷却,分出胺层,干燥,蒸馏,收集157~160℃馏分得二正丁胺成品。